微波消解技術即在微波加熱作用下,破壞樣品中目標組分的初始形態,而使其以無機離子最高或較高價態的形式釋放出來。微波加熱與傳統的加熱方式不同,它不是通過熱傳導由表及里的“外加熱”而是“內加熱”,即樣品和試劑在微波產生交變磁場作用下,產生介質的分子極化,極性分子隨磁場變化交替排列,導致分子高速震蕩,使物質分子劇烈振動和碰撞,致使溫度迅速升高,在劇烈的碰撞攪拌作用下,促使消解酸與樣品更好的接觸,從而使樣品迅速被分解,另外密閉容器內產生的高壓提高了消解酸的沸點,能夠使樣品在高沸點下進行消解,大大縮短消解時間
微波消解儀的使用1.制樣罐的準備1.1.制樣罐一般裝有機物干樣不超過0.5g。樣品消解常用試劑是HNO3、HCl、HF、H2O2等。H3PO4、F4B2、H2SO4和HClO4等高沸點和易爆試劑不能單獨使用,具體可參考相關文獻。1.2.制樣罐內的樣品、試劑和溶劑總體積不能超過內杯容積的30%。1.3.制樣罐內裝好試樣和試劑后,使內杯和內蓋密封好,如果此時內杯中的樣品反應劇烈,則不要急于放內蓋,待反應穩定后用外罐體和外蓋擰緊到合適的程度,然后在壓緊螺母內放入一片(注意:只能一片)防爆膜,壓上壓嘴,擰緊。(注意:測壓罐內蓋上不放防爆膜。)1.4.把制樣罐均勻地放在樣罐架上(注意不要偏在一邊)放入諧振腔內。
制樣操作2.1把儀器電源線接入帶有接地的220V/15A供電插座,儀器通電自檢,自檢結束后,儀器顯示屏顯示“0.00”或“0.0x”。此時儀器內的樣品容器沒有與壓力控制系統的接嘴連接,可在此時打開爐門,按控制面板上的數字“0”鍵,這時,顯示屏顯示“0.00”為正常。然后把測壓罐和測壓系統接好。在轉盤即將回轉的狀態下,把控制罐放在最右側樣罐架上(即離壓力傳感器通道口最遠的位置),關上爐門。2.2.根據樣品微波消解參考方法或經多次實驗證明安全有效的方法,設置樣品微波消解方法。